1. Aicéitilacetamide, trioxide sulfair, agus KOH mar amhábhair
Ar an gcéad dul síos, déantar aigéad sulfónach aicéitilacetamide a shintéisiú i dtuaslagóir támh orgánach-neamhorgánach, agus cuirtear SO3 ar aghaidh chuig aicéitilacetamide le haghaidh comhdhlúthaithe timthriallach. Ansin eastósc agus scar é, agus imoibríonn le KOH é chun an táirge a fháil. Mar shampla, ag -60 céim , cuir 5.1g (50mmol) d'aicéitilacetamide tuaslagtha i 50mL de CH2Cl2 dropwise go 8mL (200mmol) de leacht SO3 tuaslagtha i 50mL de CH2Cl2, corraigh ar feadh 2 uair an chloig, agus ansin cuir 50mL de eitile. aicéatáit agus 50ml uisce chuig an tuaslagán. Scar an chéim orgánach tar éis eastóscadh. Sliocht an chéim uiscí faoi dhó le aicéatáit eitile, agus comhcheangail an leacht orgánach a fhaightear isteach sa chéim orgánach. Triomaigh ar Na2SO4 ainhidriúil agus galú chun aicéatáit eitile a aisghabháil. Tuaslagadh an t-iarmhar i meatánól agus neodaíodh é le tuaslagán KOH chun acesulfame a deascadh. Tar éis a thriomú, fuarthas 3.1g den táirge le ráta aisghabhála 31% den mhéid teoiriciúil. Is é an míbhuntáiste a bhaineann leis an modh seo ná gur gá an t-imoibriú a dhéanamh ag teocht réasúnta íseal agus nach bhfuil an toradh ard.
2. Ag baint úsáide as aigéad aimín sulfonic, triethylamine, dienone, SO3, agus KOH mar amhábhair
Cuir 9.7g (0.1mol) d'aigéad aminosulfonic le 16mL (0.12mol) de triethylamine, corraigh go dtí go tuaslagtha go hiomlán, ansin cuir 8mL de dienone dropwise ag 0 céim agus corraigh ag teocht an tseomra go dtí go mbeidh an t-imoibriú críochnaithe. Cuir heacsán leis le deascadh agus le beachtú. Tar éis an tuaslagóir faoi bhrú laghdaithe a bhaint, fuarthas sciodar le táirgeacht ó 95.{{1{0}}.0%. Ag -30 céim , cuir an sciodar agus 5-6 comhionann le coimeádán ina bhfuil CH2Cl2 agus corraigh go leanúnach ar feadh 1-5 uair an chloig. Bain an tuaslagóir faoi bhrú laghdaithe, déan an t-iarmhar a chóireáil le tuaslagán KOH, rialú an pH ag 8-10, agus bain an tuaslagóir agus tirim chun acesulfame a fháil le toradh 69%. Is é an leas a bhaint as an modh seo ná go bhfuil na hamhábhair éasca a fháil, go bhfuil coinníollacha an phróisis sách éadrom, ach tá an próiseas casta.
3. Ag baint úsáide as fluairíd aimín sulfonyl, diketone, carbónáit photaisiam, agus KOH mar amhábhair
Ag {{0}} céim C, trí dienóin a chur le tuaslagán aicéatón de H2NSO2F agus K2CO3 táirgeann an salann potaisiam de fluairíd N-sulfophthalein phthalimíd ethylhexyl. Imoibrítear ansin é le tuaslagán CH3OH agus KOH chun acesulfame a tháirgeadh. Mar shampla, díscaoileadh 76g (0.55mol) de phúdar K2CO3 i 50 0mL aicéatón, cuir 57.8mL (1.0mol) de H2NSO2F, cuir 84.3mL (1.1mol) de dienone dropwise laistigh de 15 nóiméad, corraigh agus meascán ag 0 céim ar feadh 30 nóiméad, agus beidh imoibriú eisiteirmeach ann. Rialú an teocht faoi bhun 30 céim go dtí go scaoiltear CO2 go hiomlán, agus ansin stop an t-imoibriú. Scag an meascán imoibriúcháin trí shúchán agus nigh le méid beag aicéatón. Faightear an salann potaisiam criostalach gan dath de fluairíd N-acetylamino-N-sulfophthalein. Corraigh an salann potaisiam seo le 4-6 mol de thuaslagán meatánóil chun é a chiorclú ina haicéasuilféime. Is é an toradh 93% den mhéid teoiriciúil.
Modh ullmhúcháin Acemi
Sep 10, 2024
Fág nóta
'Nar par ya
Blas milis NewsweetGlaoigh Linn
